本文隸屬于半導(dǎo)體應(yīng)用專題，全文共 9761 字，閱讀大約需要 25 分鐘

摘要：在半導(dǎo)體制造中，化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）和刻蝕后清洗是確保晶圓表面質(zhì)量的關(guān)鍵工序。CMP通過化學(xué)與機(jī)械結(jié)合的方式實(shí)現(xiàn)表面平坦化，而刻蝕后清洗則去除刻蝕殘留和污染物，保證后續(xù)工藝的順利進(jìn)行。在CMP工藝中，LPC（大顆粒污染物）監(jiān)測(cè)和H?O?濃度控制至關(guān)重要，前者防止顆粒劃傷晶圓表面，后者確保氧化能力的穩(wěn)定，從而影響去除率和表面質(zhì)量。在刻蝕后清洗中，DSP+溶液中的H?SO?和HF濃度監(jiān)測(cè)對(duì)于控制清洗效果至關(guān)重要，過高或過低的酸濃度會(huì)影響金屬去除和氧化物清洗效率。高效的在線監(jiān)控方案是提高良品率和確保工藝穩(wěn)定性的關(guān)鍵。

關(guān)鍵詞：CMP；刻蝕后清洗；Slurry；LPC；H?O?；HF；在線監(jiān)控

化學(xué)機(jī)械拋光（Chemical Mechanical Planarization，CMP）是半導(dǎo)體制造過程中至關(guān)重要的一環(huán)，廣泛應(yīng)用于集成電路（IC）生產(chǎn)中，用于晶圓表面的平坦化。CMP工藝主要包括三個(gè)部分：Chemical（化學(xué)）、Mechanical（機(jī)械）和Planarization（平坦化）。

• Chemical（化學(xué)反應(yīng)）：在CMP過程中，Slurry（研磨液）中通常含有特定的化學(xué)腐蝕劑，能夠溶解或氧化待拋光的材料。這些化學(xué)作用可以降低材料去除的能量門檻，使得機(jī)械拋光更加高效。如在SiO? CMP工序中，使用堿性Slurry（如KOH或NH?OH）來增強(qiáng)二氧化硅的溶解性。在銅（Cu）CMP工序中，使用氧化劑（如H?O?）氧化Cu表面形成CuO或Cu(OH)?，再通過絡(luò)合劑溶解。^[1]

  
  

• Mechanical（機(jī)械作用）：Slurry中含有納米級(jí)研磨顆粒（如二氧化硅SiO?、氧化鋁Al?O?、氧化鈰CeO?等），通過拋光墊與晶圓的物理接觸，配合這些顆粒的研磨作用，對(duì)晶圓表面進(jìn)行微米級(jí)或納米級(jí)的磨削。機(jī)械摩擦能夠去除化學(xué)反應(yīng)后變得松散的材料，同時(shí)實(shí)現(xiàn)均勻的材料去除。去除晶圓表面的多余材料，實(shí)現(xiàn)平坦化。^[2]

• Planarization（平坦化）：經(jīng)過化學(xué)和機(jī)械作用，最終得到平整的晶圓表面，以保證后續(xù)光刻、刻蝕等工藝步驟的穩(wěn)定性。其主要應(yīng)用如下：

晶圓全局平坦化：消除晶圓表面的高度差，以便進(jìn)行后續(xù)光刻工藝。

金屬互連：用于銅（Cu）、鎢（W）等金屬的去除，以形成平滑的導(dǎo)線結(jié)構(gòu)。

絕緣介質(zhì)層平坦化：調(diào)整氧化硅（SiO?）、低k介質(zhì)等層的厚度，避免光刻對(duì)焦問題。^[3]

CMP拋光工藝（左側(cè)）及原理（右側(cè)）示意圖如下圖所示^[4]：

圖1. CMP拋光工藝（左側(cè)）及原理（右側(cè)）示意圖

刻蝕后清洗（Post-Etch Cleaning）半導(dǎo)體制程中的關(guān)鍵一環(huán)，是確保下一輪的CMP工序的基礎(chǔ)。其目的主要是去除刻蝕后殘留的副產(chǎn)物、污染物和顆粒。在刻蝕（特別是等離子體干法刻蝕）工藝中通常會(huì)留下副產(chǎn)物，如：聚合物殘留（特別是在低溫CF?/O?等離子體刻蝕后）、刻蝕氣體的副產(chǎn)物（如含氟化合物、氯化物）、金屬離子污染及顆粒污染等。如果不進(jìn)行清洗，這些殘留物可能會(huì)：影響后續(xù)光刻、沉積或器件性能、造成缺陷，降低成品率、引入電學(xué)不穩(wěn)定性（如金屬離子擴(kuò)散）等。因此，刻蝕后的清洗對(duì)于提高產(chǎn)品良品率及產(chǎn)品穩(wěn)定性具有非常重要的影響。

刻蝕后清洗按照原理卻分通常分為：濕法清洗和干法清洗兩類。濕法清洗是通過化學(xué)試劑（如酸堿、溶劑）去除污染物；而干法清洗則通過物理沖洗（如等離子體清洗）去除污染物。濕法清洗應(yīng)用較為廣泛，主要用的試劑是DSP+（Dilute Sulfuric Peroxide Plus）是一種稀硫酸-*等混合溶液，特別適用于去除有機(jī)污染物、金屬殘留和顆粒污染，通常在加熱條件（如90~130°C）下使用，以提高清洗效率。

在整個(gè)芯片制造工藝中需要經(jīng)過多次CMP工藝，如下圖所示是從單晶硅到芯片成品的工藝流程。其中CMP-硅晶圓-擴(kuò)散-光刻-刻蝕-離子注入-CMP這個(gè)過程需要重復(fù)多次。

圖2. 芯片制造工藝流程圖^[5]

在 CMP 工藝中，Slurry中的LPC（Large Particle Counts大顆粒污染物）監(jiān)測(cè)至關(guān)重要，大尺寸顆?？赡軇潅A表面，導(dǎo)致器件缺陷，從而降低良品率。此外，Slurry中的H?O?濃度在線監(jiān)測(cè)也會(huì)直接影響拋光液（Slurry）的氧化能力，過高或過低的濃度均可能影響材料去除率和均勻性，進(jìn)而影響平坦化質(zhì)量。

而在刻蝕后清洗工藝中，DSP+（稀釋H?SO? - H?O?-HF 溶液）被廣泛用于去除刻蝕殘留與顆粒污染。其中，H?SO?和 HF的在線濃度監(jiān)測(cè)對(duì)于控制清洗速率至關(guān)重要，濃度偏差可能導(dǎo)致金屬腐蝕、氧化物過度去除或顆粒去除效率下降。

LPC（Large Particle Count）指的是Slurry中大于一定尺寸（如>0.56μm或0.98μm，2μm等）的顆粒數(shù)量。這些大顆粒可能來源如下：

• 顆粒團(tuán)聚：Slurry中的納米研磨顆粒（SiO?、Al?O?、CeO?等）由于靜電作用或表面化學(xué)反應(yīng)發(fā)生團(tuán)聚。

• 污染物顆粒：來自儲(chǔ)存容器、輸送管道或環(huán)境中的污染物進(jìn)入Slurry。

• 化學(xué)降解副產(chǎn)物：例如H?O?在等化學(xué)試劑在長期存儲(chǔ)或受污染時(shí)可能產(chǎn)生沉淀。

2.1.2.1 刮傷（Scratches）與缺陷增加

大顆?？赡茉趻伖膺^程中劃傷晶圓表面，形成微米級(jí)甚至納米級(jí)缺陷，從而影響良率。諸多文獻(xiàn)資料及實(shí)例表明，LPC的量與Scratches有著正相關(guān)關(guān)系^[6,7]

2.1.2.2 材料去除速率（Removal Rate, RR）波動(dòng)

研磨顆粒的均勻性決定了去除速率，大顆粒的存在可能導(dǎo)致局部過度拋光或材料去除不均勻。^[8]

2.1.2.3 表面形貌（Surface Roughness）惡化

過大的顆粒會(huì)造成表面粗糙度（Ra值）升高，影響后續(xù)光刻和沉積工藝。

在銅（Cu）、鎢（W）等金屬CMP工藝中，H?O?是常用的氧化劑，其作用包括：

• 促進(jìn)材料氧化：H?O?可以將Cu、W等金屬氧化為更易去除的氧化物（如CuO、Cu?O、WO?）。

• 控制去除速率（RR）：H?O?濃度影響氧化膜的形成速度，進(jìn)而影響整體材料去除速率。

• 減少顆粒團(tuán)聚：H?O?有助于維持Slurry的化學(xué)穩(wěn)定性，降低顆粒間相互吸引的風(fēng)險(xiǎn)。

2.2.2.1 濃度過高（>目標(biāo)范圍）

• 金屬表面過度氧化，形成較厚的氧化層，降低CMP的材料去除速率（RR下降）。

  
  

• 腐蝕速率加快，導(dǎo)致局部過拋（Over-polishing），影響線寬控制和電阻均勻性。

2.2.2.2 濃度過低（<目標(biāo)范圍）

• 氧化不足，導(dǎo)致CMP無法有效去除金屬層，影響去除均勻性。

  
  

• 顆粒團(tuán)聚增加，降低Slurry穩(wěn)定性，導(dǎo)致LPC增加，從而影響表面質(zhì)量。

圖3. CMP Slurry中LPC及H?O?濃度監(jiān)控的必要性

在半導(dǎo)體制造的刻蝕工藝（如干法等離子刻蝕）后，晶圓表面常會(huì)殘留多種污染物，如聚合物殘留、金屬離子、顆粒和有機(jī)物。如果這些污染物未被清除，會(huì)影響后續(xù)光刻、沉積或電學(xué)性能。DSP+主要通過以下機(jī)制實(shí)現(xiàn)清洗效果：

2.3.1.1 氧化與分解有機(jī)殘留

• H?O? 是強(qiáng)氧化劑，可與刻蝕過程中形成的碳?xì)浠衔铮ň酆衔铮⒐饪棠z殘留等反應(yīng)，使其溶解或轉(zhuǎn)化為更易去除的副產(chǎn)物。例如，在 CF?/O? 等離子刻蝕后，DSP+可有效清除含氟聚合物。

2.3.1.2 金屬離子去除  

• H?SO? 具有強(qiáng)酸性，可溶解金屬污染物（如 Cu、Al、Fe 等），防止金屬離子擴(kuò)散導(dǎo)致器件失效。

• H?O? 在酸性環(huán)境中可形成絡(luò)合物，輔助去除金屬殘留。

2.3.1.3 顆粒去除  

• DSP+的氧化作用可以降低顆粒的表面電荷，使其更容易分散并隨液流帶走，減少顆粒沉積導(dǎo)致的缺陷。

  
  

2.3.1.4 表面鈍化  

• DSP+還能在 Si、SiO?、金屬等材料表面形成氧化層，起到一定的鈍化作用，防止二次污染。

2.3.2.1 化學(xué)反應(yīng)的精準(zhǔn)調(diào)控

HF的作用：作為主要蝕刻劑，HF通過選擇性蝕刻去除硅片表面的二氧化硅（SiO?）和金屬殘留物。其濃度直接影響蝕刻速率和表面形貌。

• 濃度過低：蝕刻不足導(dǎo)致殘留物堆積，引發(fā)表面缺陷（如劃痕、顆粒污染）。

• 濃度過高：過度蝕刻可能形成微坑（micro-pitting），降低器件電性能。

H?SO?的作用：作為強(qiáng)氧化劑和酸度調(diào)節(jié)劑，H?SO?通過氧化反應(yīng)清除有機(jī)污染物并維持溶液活性。其濃度波動(dòng)會(huì)改變?nèi)芤簆H值，影響HF的離解度和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。如：H?SO?濃度下降，會(huì)導(dǎo)致HF離解度降低（HF ? H? + F?），削弱蝕刻能力。

2.3.2.2 納米級(jí)表面形貌控制

現(xiàn)代半導(dǎo)體工藝要求表面粗糙度（Ra）控制在亞納米級(jí)（<0.2 nm）。HF和H?SO?的濃度偏差會(huì)直接破壞化學(xué)-機(jī)械平衡。

2.3.2.3 安全與環(huán)保的必要性

• HF的劇毒性風(fēng)險(xiǎn)

HF可通過皮膚接觸或吸入導(dǎo)致深度組織損傷甚至致命在線監(jiān)控的價(jià)值：實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)可聯(lián)動(dòng)應(yīng)急系統(tǒng)（如自動(dòng)關(guān)閉閥門、啟動(dòng)中和劑注入），將風(fēng)險(xiǎn)響應(yīng)時(shí)間從小時(shí)級(jí)縮短至秒級(jí)。

• H?SO?的高腐蝕性與反應(yīng)性

熱風(fēng)險(xiǎn)：H?SO?與有機(jī)物意外混合可能引發(fā)劇烈放熱甚至爆炸。

圖4. 刻蝕后清洗DSP+中H₂SO₄以及HF濃度監(jiān)控的必要性

CMP slurry中LPC來源多樣，如下列舉了主要的來源：

• 原材料中的雜質(zhì)一Slurry中未充分分散的大顆粒

• 制造傳輸過程中的污染—設(shè)備、管道或儲(chǔ)存容器中的污染物

• 化學(xué)反應(yīng)生成—在Slury配置中化學(xué)反應(yīng)生成不溶性的大顆粒沉淀物

• 顆粒聚集一pH和溫度變化、機(jī)械攪拌等會(huì)發(fā)生聚集，形成較大的顆粒

• 存儲(chǔ)和老化—Slurry在存儲(chǔ)過程中可能會(huì)發(fā)生顆粒的沉降和聚集

因此，在監(jiān)控Slurry中LPC時(shí)不能隨意選取監(jiān)控點(diǎn)，需要根據(jù)自身產(chǎn)線工藝特性進(jìn)行選擇。

常規(guī)而言，CMP slurry在進(jìn)入晶圓廠后會(huì)經(jīng)歷稀釋，經(jīng)歷濾芯的過濾，這個(gè)過程可能是需要循環(huán)過濾，以便去除LPC至合理的范圍；然后再輸送至拋光機(jī)臺(tái)進(jìn)行拋光。在這個(gè)過程中，在POU過濾后進(jìn)行LPC的監(jiān)控是關(guān)鍵的，是拋光前的眼睛，一道把關(guān)。此外，對(duì)于一些關(guān)鍵的節(jié)點(diǎn)，過濾前后，或者管路連接容易藏污納垢的地方，在這些地方安上LPC的監(jiān)控，也是有效提供工藝效率，確保工藝穩(wěn)定性的關(guān)鍵。

對(duì)于CMP slurry中LPC進(jìn)行在線檢測(cè)的技術(shù)也尤為關(guān)鍵，其難點(diǎn)體現(xiàn)在：

• 要求對(duì)少數(shù)尾端大粒子進(jìn)行計(jì)數(shù)量化；

少數(shù)大顆粒的存在會(huì)顯著影響slurry的性能，尤其是在半導(dǎo)體制造中，尾端大粒子（Tailing particles）可能導(dǎo)致設(shè)備損壞或產(chǎn)品缺陷。因此，檢測(cè)少量大粒子的存在并進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)數(shù)和量化非常重要。但這些大顆粒的濃度極低，在檢測(cè)時(shí)容易被忽視，或與背景噪音混淆。

• 濃度高；

Slurry的濃度通常非常高，這導(dǎo)致顆粒之間的相互干擾增加，影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。濃度高的slurry會(huì)導(dǎo)致多散射現(xiàn)象，這使得光學(xué)檢測(cè)方法（如動(dòng)態(tài)光散射DLS）的數(shù)據(jù)解讀更加復(fù)雜。此外，高濃度還可能導(dǎo)致顆粒在測(cè)量過程中發(fā)生聚集，進(jìn)一步影響檢測(cè)結(jié)果。對(duì)于SPOS單顆粒傳感技術(shù)而言，其宗旨是確保顆粒一顆顆進(jìn)行計(jì)數(shù)，從而確保其分辨率和準(zhǔn)確性。對(duì)于高濃度的CMP slurry而言，其在經(jīng)過SPOS傳感器時(shí)也要確保顆粒濃度在合適范圍，避免將多個(gè)顆粒當(dāng)成一個(gè)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)

• 不同的slurry性質(zhì)不同，檢測(cè)的方法也有所不同。

不同種類的slurry具有不同的化學(xué)和物理特性，這使得標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法難以滿足所有情況。例如，氧化鈰（Cerium oxide）slurry具有較高的粘度，這使得顆粒在溶液中的穩(wěn)定性下降，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)的波動(dòng)性增大。此外，粘性大的slurry更容易在檢測(cè)設(shè)備中形成堵塞，增加了操作的難度。

更多關(guān)于LPC檢測(cè)的問題可閱讀本平臺(tái)發(fā)布的往期文章《為什么檢測(cè)CMP研磨液的Large Particle Count（LPC）如此重要？進(jìn)行了解。

在晶圓廠收到CMP slurry后，首先會(huì)對(duì)Slurry進(jìn)行稀釋處理，這個(gè)稀釋過程中需要添加H₂O₂進(jìn)行混配，這個(gè)過程中，H₂O₂濃度的確定至關(guān)重要。另外，由于在拋光前Slurry會(huì)在管路中經(jīng)歷循環(huán)處理，H₂O₂濃度會(huì)隨著使用過程的不斷變化而出現(xiàn)波動(dòng)，因此，對(duì)其濃度的監(jiān)控需要保持高度的敏感性，能檢測(cè)出細(xì)微差異，以便能隨時(shí)修正。隨著工藝制程的持續(xù)優(yōu)化，H₂O₂的使用濃度逐步降低，這對(duì)檢測(cè)設(shè)備的靈敏度提出了更高要求。在較低濃度下，H₂O₂的監(jiān)測(cè)變得更加具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)樾》鹊臐舛炔▌?dòng)可能對(duì)拋光效果產(chǎn)生較大影響，從而對(duì)生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和質(zhì)量控制帶來一定難度。因此，如何精確監(jiān)測(cè)和穩(wěn)定控制H₂O₂濃度，已成為當(dāng)前工藝中亟待解決的難題。

在對(duì)DSP+中H₂SO₄以及HF進(jìn)行在線濃度監(jiān)控存在多個(gè)技術(shù)挑戰(zhàn)。首先，H₂SO₄以及HF具有較強(qiáng)的腐蝕性和反應(yīng)性，這使得傳統(tǒng)的濃度測(cè)量方法面臨嚴(yán)峻考驗(yàn)。其次，H₂SO₄以及HF在半導(dǎo)體清洗過程中的濃度控制對(duì)工藝的精細(xì)化至關(guān)重要，但由于其化學(xué)性質(zhì)的復(fù)雜性和高腐蝕性，對(duì)檢測(cè)傳感器的精度，尤其是長時(shí)間使用下精度，穩(wěn)定性要求交過。特別是在高溫、高酸濃度環(huán)境下，設(shè)備的壽命和準(zhǔn)確性成為監(jiān)控的瓶頸。

再者，H₂SO₄和HF的濃度容易受其他工藝參數(shù)變化的影響，如溫度、壓力及反應(yīng)物濃度的波動(dòng)。因此，濃度監(jiān)測(cè)必須具備高度的抗干擾能力，并能夠在復(fù)雜的反應(yīng)環(huán)境中保持穩(wěn)定性。此外，這兩種酸的反應(yīng)性使得其濃度變化呈現(xiàn)非線性特征，尤其是在濃度變化較小的情況下，傳統(tǒng)的光學(xué)、質(zhì)譜或電化學(xué)傳感技術(shù)可能無法提供足夠的靈敏度和精度。

另外，隨著半導(dǎo)體工藝向更高精度和更小尺寸的方向發(fā)展，H₂SO₄和HF濃度的微小波動(dòng)可能會(huì)對(duì)材料的表面質(zhì)量、刻蝕效果及最終產(chǎn)品的性能產(chǎn)生重大影響。因此，在此類工藝中，要求在線監(jiān)控系統(tǒng)不僅要具備高靈敏度和準(zhǔn)確度，還必須保證快速響應(yīng)和穩(wěn)定輸出，以確保工藝的一致性和高質(zhì)量控制。

綜上所述，半導(dǎo)體DSP+工藝中H₂SO₄和HF的在線濃度監(jiān)控面臨著化學(xué)性質(zhì)、設(shè)備穩(wěn)定性、靈敏度以及外部干擾等多重挑戰(zhàn)，這些因素共同限制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。

圖 1.CMP 工藝概覽（顯示化學(xué)濃度監(jiān)測(cè)和粒度分析在工藝流程中的位置）

注：黃色—在線化學(xué)濃度監(jiān)控；紅色—在線LPC監(jiān)控

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圖2. AccuSizer Mini系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)CMP slurry LPC在線監(jiān)控

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SemiChem將實(shí)驗(yàn)室技術(shù)過渡到工藝中，允許快速準(zhǔn)確的工藝控制。保持工藝化學(xué)成分和完整性。堅(jiān)固耐用的工業(yè)設(shè)計(jì)保持故障之間的平均時(shí)間（MTBF）>8500小時(shí)。已安裝了近3000套SemiChem APM系統(tǒng)，因其高靈敏度、極低故障率、高靈活性、自動(dòng)化程度高等在業(yè)內(nèi)備受好評(píng)。在微電子環(huán)境中的濕化學(xué)應(yīng)用中證明了其好的性能。SemiChem具備不同型號(hào)，應(yīng)用包括但不限于銅、鎢、阻擋層CMP、DSP+、HF、濕式蝕刻、氮化蝕刻PAN刻蝕、Piranha刻蝕、特質(zhì)清洗劑、TMAH等。

圖3. SemiChem系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)CMP slurry H₂O₂在線監(jiān)控

對(duì)于超純化學(xué)品（諸如DSP+）的過濾器的選擇是看過濾的效果；而對(duì)于CMP slurry的過濾器的選擇是看相對(duì)過濾效果。因?yàn)椋瑢?duì)于超純化學(xué)品而言，雜質(zhì)是需要去除，是奔著格殺勿論的方式去除的。而對(duì)于CMP slurry而言，研磨顆粒的去處是相對(duì)的；是奔著能用的，能起到有效研磨作用的留下；而不能用的，會(huì)引起晶圓缺陷的去除掉。

Entegris擁有豐富的 CMP 工藝知識(shí)，并注重產(chǎn)品創(chuàng)新，因此能夠開發(fā)出 不同的適用于CMP slurry漿料的過濾器，應(yīng)用于CMP slurry在Fab廠不同工況。此外，Entegris Chemlock過濾器外殼系統(tǒng)節(jié)省了空間，同時(shí)確保了更安全的安裝和更換。這個(gè)革命性的技術(shù)使得更換濾芯變得更加便捷，更加安全，也更大程度的降低污染風(fēng)險(xiǎn)。此外，Entegris還提供各種高潔凈度的管閥件，流量計(jì)，確保流體系統(tǒng)的潔凈與穩(wěn)定。